在一些实验中,一些被测物经分离、净化后,样液的量比较多,被测定成分含量极其微小。例如痕量测定实验,在测定前需要浓缩样液,提高浓度,这样能提高分析的灵敏度。
但是存在于这些被测物中的污染物存在性质不稳定,易氧化分解,浓缩过程一定应注意防止氧化分解,尤其是在浓缩至近干的时候,极易发生氧化、分解,这时需要在氮气流保护下进行浓缩,常用的浓缩方法有以下几种:一、减压浓缩法 有些待测组分对热不稳定,在较高温度下容易分解,采用减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可避免被测物分解。
常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称K-D浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置,此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点,适合对热不稳定被测物提取液的浓缩,特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。二、气流吹蒸法 气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中,不断降低液体表面蒸气压,使溶剂不断蒸发而达到浓缩的目的。此法操作简单,但效率低,主要用于体积较小、溶剂沸点较低的溶液的浓缩,但蒸气压较高的组分易损失。对于残留分析,由于多数待测组分不是太稳定,所以一般是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发,应控制水浴温度,防止被测物氧化分解或挥发,对于蒸气压高的农药,必须在50%以下操作,最后残留的溶液只能在室温下缓和的氮气流中除去,以免造成农药的损失。
三、旋转蒸发器浓缩法 旋转蒸发器通过电子控制,使烧瓶在适宜的速度下旋转以增大蒸发面积。浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。盛装在蒸发烧瓶内的提取液,在水浴或油浴中加热的条件下,因在减压下边旋转、边加热,使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜,进行扩散,增大了蒸发面积,并且,由于负压作用,溶剂的沸点降低,进一步提高了蒸发效率,同时,被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
因此,该法较一般蒸发装置蒸发效率成倍提高,并且可防止暴沸、被测组分氧化分解。蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝,回流至溶剂接收瓶中,使溶剂回收十分方便。
旋转蒸发浓缩器由机械部件、电控箱和玻璃仪器三大部分组成。目前旋转蒸发器的生产厂家较多,型号多种。但是不建议使用。因为此法浓缩速度慢,操作麻烦,尤其不适合小量样品。四、真空离心浓缩法 真空离心浓缩就是采用由真空离心浓缩仪、冷阱、真空泵三部分组成的真空离心浓缩系统。通过综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发,可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。并通过超低温的冷阱捕捉溶剂,冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气,对高真空油泵提供有效的保护。从而将溶剂快速蒸发达到浓缩或干燥样品的目的。离心浓缩后的样品可方便地用于各种定性和定量分析。
目前,国产的 ZLS-2型真空离心浓缩仪 是其中的佼佼者。该机设计精巧,操作简单,使用方便。免维护非接触式驱动旋转系统。多种转头配套使用。透明的盖板,便于观察进展情况。采用TFT真彩大屏幕触控液晶显示,智能化的微处理器控制以及简单直接的操作界面。干燥室采用合金铝制造并进行涂层防腐处理。
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